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离子色谱-质谱联用测定面包中溴酸盐

赛默飞世尔

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测试条件仪器:ICS 3000系统
分析柱:IonPac AS 19,250×2 mm;
保护柱:IonPac AG 19,50×2 mm
柱温:30 ℃
淋洗液:KOH(淋洗液在线发生装置产生),梯度淋洗,0-18 min,5 mmol/L;18-25 min,50 mmol/L;
淋洗液源:带有CR-ATC的EGC II KOH
流速:0.3 mL/min;
定量环:100 µL
抑制器:ASRS ULTRA II 4 mm,自循环电抑制,电流为89 mA
检测方式:MS

质谱条件的选择选取m/e=127(BrO 3 - ),离子的选择是基于分子碎片理论和实际响应信号大小的原则。

线性、检出限和定量限取0.1 mg/L浓度的溴酸根离子标准溶液,在上述条件下重复进样9次,计算其相对标准偏差(RSD)。溴酸根离子的保留时间和峰面积RSD分别为0.23%和0.68%。结果表明,其精密度较好。
取溴酸根离子系列标准溶液按上述色谱条件进样,以峰面积对浓度计算线性回归方程,以3倍信噪比计算检出限为0.5 µg/L。结果表明,其线性曲线拟合方程(以面积计算)为Y=132.22x-132.59,线性相关系数r=99.96%。

样品前处理方法称取5 g(精确至0.1 g)样品于具塞三角瓶中。加入30 mL*3次石油醚洗去油脂。倾去石油醚,在50 ℃下干燥。加入50 mL去离子水,迅速摇匀置振荡器上振荡20 min,取下,静置,将大部分清液转入离心管中,10000转/min离心15 min,移出上清液备用。将上清液依次通过0.22 µm水性样品滤膜和OnGuard RP, OnGuardAg/H柱,弃去前10 mL流出液,收集其后流出液直接进行色谱分析。

结果和讨论离子色谱条件的选择
面包中常含有较高浓度的Cl - 、NO 3 - 和SO 4 2- 等,经臭氧消毒后可能产生µg/L级的溴酸盐,因此在分析食品中的溴酸盐时,既需要选用柱容量较高的分析柱,同时需要方法对溴酸盐有较高的灵敏度和较低检出限。IonPac AS19阴离子交换柱是柱容量较高(61.5 µeq/column,2 mm)的分析柱,该分析柱的固定相是由新型超多接枝阴离子交换缩聚物组成,同时用高容量树脂优化了柱子对溴酸盐的选择性。IonPac AS19阴离子交换柱亲水性高,对OH - 型淋洗液具有选择性。因此,实验选用IonPac AS19作为分析柱。
离子色谱分析阴离子常用淋洗液主要有碳酸盐型和OH - 型。碳酸盐型淋洗液是应用广泛的淋洗液,碳酸盐类淋洗液经过抑制器抑制后转变为碳酸,会有部分电离出H + 和CO 3 2- ,使背景电导高,灵敏度低,水负峰大,不适合大体积进样和作梯度淋洗。而OH - 型淋洗液经过抑制器抑制后转变为水,这样背景电导低(一般在5 µS以下),水负峰小,灵敏度高,在大体积进样时不会影响弱保留组分的分离及定量。但OH - 型淋洗液也存在着一些问题,即易吸收空气中的CO 2 ,使其淋洗强度改变和引起基线漂移。故实验选用Dionex EG在线发生器在线产生KOH作为淋洗液,只用水即可连续产生不同浓度的高纯度KOH溶液,实现了用等度泵作梯度淋洗。自动再生在线捕获柱CR-TC可在线除去淋洗液中的阴离子杂质,消除CO 3 2- 的干扰,使基线稳定,噪音小,方法的重现性好。
从市场和超市中选取两种面包产品,上述离子色谱条件分析,所得回收率结果分别为98%和106%。样品加标色谱图如图2所示。表1为面包样品的测定结果。由这些数据可以看出,在所检测的两种面包中均含有不同含量的溴酸盐。

面包样品测定结果
样品名称 称样量(g) 检测结果(µg/L) 原样中含量(ng/g) 加标量(µg/L) 回收率(%)
样品1 4.9344 4.2376 42.98 -- --
样品1加标 5.1566 24.0227 233.41 200 98
样品2 5.0911 2.5785 25.73 -- --
样品2加标 5.0306 23.5887 236.10 200 106

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