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微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中的铅、镉含量

海能仪器

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实验仪器:新仪TANK系列微波消解仪、原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃器皿等

实验试剂:高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、盐酸(37%,GR)、氢氟酸(40%,GR)、铅标液(GSB04-1742-2004)、镉标液(GSB04-1721-2004)、去离子水等。

实验方法:样品制备
将采集的土壤样品风干,去除异物并研磨,过100目筛后保存待用。取8组上述土壤样品0.3g,精确到0.0001g,并准确记录。
微波消解
样品放入消解罐,同时准备2份样品空白。向消解罐中分别加入6mL硝酸,3mL氢氟酸,3mL盐酸和2mL高氯酸,组装好后放入消解仪,设置消解参数,进行消解:

罐数/个 温度(℃) 升温时间/min 保温时间/min 压力/psi
10 200 15 20 500

待冷却后,取出内罐,用赶酸器160℃赶酸至近干,转入50mL容量瓶,纯水定容。
配置标准溶液
铅和镉系列标准溶液按照如下浓度梯度进行配置:

铅标液 浓度 硝酸/ml 铝标准贮备液/ul 定容体积/ml
s1 0.0 0.5 0.0 50
s2 20.0 2.0 2.0 50
s3 40.0 0.5 4.0 50
s4 60.0 0.5 6.0 50
s5 80.0 0.5 8.0 50
s6 100 0.5 10 50

标准曲线石墨炉法测土壤中铅含量的参数设置及升温程序如下:

序号 温度(℃) 升温时间/s 保温时间/s
1 90 5 10
2 120 5 10
3 500 5 5
4 1700 0 2
5 1800 1 2

波长 283.3nm,光谱带宽 0.4nm,灯电流 2 mA,进样体积10μL,采用峰面积计算方法。
石墨炉法测土壤中镉含量的参数设置及升温程序如下

序号 温度(℃) 升温时间/s 保温时间/s
1 100 5 10
2 600 5 10
3 1900 0 3
4 2000 1 2
5 1800 1 2

结论利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中,Pb含量为4.0mg/kg,RSD为3.8%,回收率96.8%—97.9%;Cd含量为0.22mg/kg,RSD为2.7%,回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确,样品测定平行性良好,加标回收率也令人满意。

参考文献[1]HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法[S].
[2]GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法[S].

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