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微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中的铅含量

海能仪器

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实验仪器:TANK微波消解仪、PG原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃仪器等;

实验试剂:高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、盐酸(37%,GR)、氢氟酸(40%,GR)、铅标液( GSB04-1742-2004)、去离子水

实验方法:取样
将采集的土壤样品风干,去除异物并研磨,过100目筛后保存待用。
微波消解
取2.2中的土壤样品0.3g,精确到0.0001g,放入消解罐,同时准备一份样品空白。向两个消解罐中分别加入6mL硝酸,3mL氢氟酸,3mL盐酸和2mL高氯酸,组装好后放入消解仪,设置消解参数,进行消解:

温度(℃) 升温时间/min 保温时间/min 压力/psi
220 10 30 400

标准溶液

编号 浓度 硝酸/ml 铝标准贮备液/ul 定容体积/ml
s1 0.0 0.5 0.0 10
s2 20.0 0.5 2.0 100
s3 40.0 0.5 4.0 10
s4 60.0 0.5 6.0 100
s5 80.0 0.5 8.0 100
s6 100 0.5 10 100

原子吸收石墨炉法

序号 温度(℃) 升温时间/s 保温时间/s
1 90 5 10
2 120 5 10
3 500 5 5
4 1700 0 2
5 1800 1 2

波长 283.3nm,光谱带宽 0.4nm,灯电流 2 mA,进样体积10μL,采用峰面积计算方法。
石墨炉法测土壤中镉含量的参数设置及升温程序如下

序号 温度(℃) 升温时间/s 保温时间/s
1 100 5 10
2 600 5 10
3 1900 0 3
4 2000 1 2
5 1800 1 2

结论利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中,Pb含量为4.0mg/kg,回收率98%,RSD为1.8%,整个方法快速准确。

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