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杜马斯定氮法测定大豆粗蛋白含量

海能仪器

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方法原理在氧化还原条件下,试样在燃烧管中燃烧加热,经吸收剂去除干扰成分后,试样中的氮元素定量转化成分子氮,被热导检测器定量检测。实验参照《NY/T 2007-2011 谷类、豆类粗蛋白质含量的测定 杜马斯燃烧法》方法,使用燃烧法定氮仪粗蛋白。

仪器与设备海能D100杜马斯分析仪;电子分析天平;40目筛片式粉碎机;锡箔纸;压片工装;

试剂与材料—氧气:纯度 > 99.999 %
—二氧化碳气:纯度 > 99.999 %
—L-天冬氨酸标准品:纯度 > 99 %

样品制备所有样品均在110 ℃烘箱内干燥1-2 h,用40目筛片式粉碎机粉碎,并置于封口袋中备用。准确称取制备好的试样100 mg -150 mg(精确至0.00001 g)置于锡箔纸中,使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。

方法设置(1)温度/载气流量设置:依次点击设置—设定—系统参数—温度/载气流量设置

燃烧管温度 960℃
二级燃烧管温度 960℃
还原管温度 800℃
CO2设定值 30%

(2)氧气设置:依次点击设置——设定——系统参数——氧气参数

氧气延时 30s
最大通氧时间 300s

(3)实验方法设置:依次点击设置—设定—实验方法—新建方法

方法名称 大豆粗蛋白的测定
通氧时间 240s
氧气流量 150ml/min
断氧阈值 10%
自动归零 60s
峰值预期 300s
积分重启延迟 60s
蛋白质换算系数 5.71

备注锡箔药片放入自动进样器时,压紧面朝上放置,防止工装操作锡纸露边角造成的进样器机械故障。

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