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光谱仪检测基体对铺准确度的影响

发布时间:2018-08-26发布者:光谱仪

  1.测试溶液配制
  (1)样品标准加入溶液配制称取编号为045447的水C6y样品0.2000g数份置于数个相应100mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解完全后,加入4g酒石酸,低温加热,溶解完全后冷却,移入50mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。分别在样品溶液中加入质量浓度为0.01mg/ml的Ce标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,即相当于在样品中加入0%、0.0025%、0.0050%、0.0100%的Ce元素。测试溶液分别记为045447-0、045447+1、045447+2、045447+3。
  (2)标准物质测试溶液配制称取D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173标准物质各0.2000g于100mL烧杯中,加入15mlL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解完全后,加入4g酒石酸,低温加热,溶解完全后冷却,移入50mlL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。测试溶液分别记为D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173。标准物质中Ce的标准物质推荐值及共存元素的含量。
  (3)无基体测试溶液配制按标准物质测试溶液配制方法同步处理4个试剂空白溶液,移入50mL容量瓶中,分别在容量瓶中加入质量浓度为0.01mg/mL的Ce标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,即相当于加入0%、0.0025%、0.0050%、0.0100%的Ce元素,用水稀释至刻度,摇匀。无基体测试溶液分别记为S0、0+l、0+2、0+3。
  (4)样品测试溶液配制称取编号为045447~045451的XC6y样品和编号为045439和045440的FGH96样品各0.2000g(平行称取两份)于数个100mL烧杯中,加入15ml盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解完全后,加入4g酒石酸,低温加热,溶解完全后冷却,移入数个相应50mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
  2.测量
  (1)工作条件
  仪器:HJY ULTIMA IⅡC型ICP-AES仪器。
  测量方式:一点式,积分时间2s。
  狭缝:20um,l5um。
  谱线:Ce413.380nm和Ce418.660nm。
  (2)用样品标准加入工作曲线测量样品和标准物质中Ce元素首先用S0和045447-0测试溶液在Ce413.380nm和Ce418.660nm谱线处进行谱图扫描,根据谱图确定并输入各分析谱线的扣背景点。
  用045447-0、045447+1、045447+2、045447+3溶液在Ce413.380nm和Ce418.660nm谱线处进行Ce元素标准加入法测量,得出045447样品中的Ce的值。
  用045447-0、045447+1、045447+2、045447+3溶液建立工作曲线,工作曲线浓度值中加入045447样品中Ce空白值,测量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173和0+1、0+2、0+3以及样品测试溶液中的Ce含量。
  (3)用无基体的工作曲线测量样品和标准物质中Ce元素用无基体的S0和0+3溶液在Ce413.380nm和Ce 418.660mm处建立工作曲线,测量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173和045447-1、045447-2、045447+1、045447+2、045447+3以及样品测试溶液中的Ce含量。

本文关键词:光谱仪检测准确度 光谱仪检测准确度影响

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