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测定食品包装材料中16种多环芳烃

赛默飞世尔

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仪器和试剂质谱仪器:TSQ8000质谱仪(赛默飞世尔科技,美国);
气相色谱仪:Trace1310 GC配AI l310自动进样器(赛默飞世尔 科技,美国);
色谱柱:TG-5MS 30m*0.25mm*0.25μm毛细管色谱柱(带5m 预柱);
试剂:二氯甲烷,农残级;丙酮,农残级;
塑料食品包装材料:自购于超市。

仪器方法气相方法:
柱温箱:70ºC保持1min,以25ºC/min升至140ºC,再以10ºC/ min的速率升至240ºC,最后以5℃/min升温升温到300℃, 保持3min;进样口:不分流进样,不分流时间:1min, 衬管:惰性不分流(货号:453A1925),进样口温度为 270ºC;载气:恒流,1ml/min;传输线:280ºC
质谱方法:
离子源温度为250 ºC,采用 Acquisition-Timed方法,SRM扫 描,具体检测离子对如pdf表1所示:

实验结果分析质谱条件的选择(Auto-SRM)
在气相色谱-三重串联四级杆质谱联用检测过程中,为 了保证定性和定量的准确,务必对待测物的离子对(母 离子和子离子)、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监 测反应离子对的数目等一系列质谱参数进行优化,以期 达到超卓的灵敏度。我们使用的TSQ8000气质联用仪,采 用自带的Auto-SRM模式,一步步的自动完成所有化合物的 仪器参数优化,其优化的仪器碰撞能量结果简单直观, 显示如pdf图1所示,大大节省了分析时间。
色谱分离结果
由于多环芳烃的结构非常稳定,有些结构务必使用较高 的碰撞能量才能进行有效的碎裂,否则难以打碎,我们 通过Auto-SRM模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM质谱条件(母离子-子离子-碰撞能量)见表1,在该 条件下运行样品可获得16种多环芳烃的SRM色谱质谱图 见pdf图2。

结论详情请点击查看更多

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