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一针进样筛查蔬菜中的 933 种农药残留以及环境污染物

赛默飞世尔

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仪器和试剂质谱仪:TSQ 8000 Evo 质谱仪(赛默飞世尔科技,美国);气相色谱仪:Trace1310 气相色谱配 AI 1310 自动进样器(赛默飞世尔科技,美国);色谱柱:TG-5SILMS30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛细管色谱柱;试剂:正己烷,丙酮;

仪器方法色谱方法
升温程序:40℃ (1.5min)_25℃ /min_90℃ (1.5min)_25℃ /min_180 ℃ _5 ℃ /min_280 ℃ _10 ℃ /min_ (5 min);
进样方式:不分流进样(不分流时间:1min),进样口温度
载气流速:1.2 mL/min(恒流)
进样体积:1.0 μL
质谱方法
传输线温度:280 ℃
离子源温度:300 ℃
扫描方式:定时扫描 -SRM 模式(Timed -SRM) 270 ℃;

样品前处理方法实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

数据处理实验使用 TraceFinder 3.2 软件进行数据库管理、序列采集、数据处理以及报告模板自定义与输出,其灵活强大的功能可为农残检测的流程化提供一站式服务。尤其,作为面向食品安全常见农残的检测方法数据库,TraceFinder 中 pQuan 数据库包含了完备的农残定量与确证信息,以及保留时间、CAS、基本用途等其他相关信息(图 2)。利用 pQuan 数据库,实验无需再使用标样进行繁琐的方法优化与开发,而是从数据库中调取相关的条件,直接进行样品测定。如图 4 展示的步骤,TraceFinder 软件使得同时进行数百种农残检测的繁复工作大大清晰地流程化了。

实验结果及分析保留时间作为重要的定性依据,其准确性至关重要。使用RT alignment 功能,可快速的将当前色谱状态下的保留时间校准到数据库里的保留时间。当然,也可以根据实际需要,校准到先前某个状态下的保留时间。两者相差不会超过0.2min。结合 T-SRM 扫描功能,也可提高保留时间漂移的容忍度。由此,无需任何标准品,即可快速的建立筛查方法,完成筛查或定量分析。

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