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HPLC-iCAP Q ICPMS 测定鱼肉中汞形态

赛默飞世尔

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仪器iCAP Qc ICPMS (Thermo Scientific),U3000 HPLC(ThermoScientific)。

试剂及标准品乙酸铵(AR,广东光华科技股份有限公司);甲醇(Opatima,Fisher Scientific);2- 巯基乙醇(CR,上海埃彼化学试剂有限公司);25% 四甲基氢氧化铵(AR,国药化学试剂有限公司);甲基汞标液(中国计量科学研究院)、乙基汞标液(中国计量科学研究院)、无机汞(国家钢铁材料测试中心);鱼肉标样 GBW10029(中国计量科学研究院)。

工作曲线溶液以流动相逐级稀释汞形态标液,配制成 0、0.1、0.2、0.4、1、2 μg/L 三种汞形态混合标准溶液。

样品前处理方法微波萃取,取 500 mg 鱼肉样品于干燥的微波萃取罐中,加入4 mL 25%四甲基氢氧化铵溶液,在萃取仪中30 W(120摄氏度)萃取 3 分钟,用流动相定容成 10 mL 溶液,测试时根据样品含量用流动相稀释合适倍数后进样。同时对实际样品做加标试验。

仪器参数本方法中采用 Thermo Fisher Scientific U3000 HPLC 与 iCAP QICP-MS 联用,同时通过 Qtegra(ICP-MS 软件)中内嵌色谱软件变色龙(Chromeleon),无需触发线即可实现同一样品序列内色谱数据采集和处理的功能。本方法中 LC 及ICP-MS 仪器工作参数如表 1 所示。

ICP-MS 参数
RF 功率 1550 W
冷却气流速 14 L/min
辅助气流速 0.80 L/min
雾化气流速 1.05 L/min
采样深度 5.0 mm
待测质量数 Hg202
数据采集模式 Transient TRA
驻留时间 200 ms
定量方式 FullQuant
采集时间 660 s
分别率 Normal
Start/Stop 模式 Auto Trigger
HPLC 色谱条件
色谱柱 Acclaim C18, 5 μm, 4×50 mm
流动相 60 mM 乙酸铵 , 5% 甲醇 , 0.01% 2- 巯基乙醇
洗脱方式 等度
流速 1.0 mL/min
进样方式和进样量 50 μL 自动进样

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