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复杂基质样品中痕量二恶英的检定

赛默飞世尔

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实验条件所有的测定都在联接有一台装备分流/不分流进样口的TRACEGC Ultra TM 气相色谱的DFS高分辨气相色谱/高分辨质谱联用系统上完成。样品通过TriPlus TM 自动进样器进样(见图1),进样量为2μL。色谱柱为60m×0.25mm ID×0.1μm液膜厚的TRACE TM TR-5MS。升温程序如表1所示。进样采用了热针头技术。空的针头在进样前在进样口中加热2-3秒。从而消除对高沸点同族体的歧视。
DFS质谱采用多离子检测方式(MID)采集,分辨率为10,000(10%峰谷)。参比物质采用FC43来进行质量锁定和质量校正。通过对参比质量每次扫描的监测,来保证高分辨质谱分析常规目标化合物时需要的高质量精度、稳定性和重现性。对所有天然的二恶英/呋喃的同族体以及它们相应的用 13 C标记的内标化合物,在MID中设置定量质量和丰度质量(见表2)。每个MID窗口中参比质量的有效分辨率被连续监测并记录下来。
对于不同的分析,MID采集的设置可能需要做一些修改。例如EPA 1613方法,通常不含有 13 C标记的内标八氯代呋喃,因此纯粹进行EPA1613方法的MID设定时它的质量可以从表2中删去。正确设定每种同族体的MID保留时间窗口务必使用窗口定义标准(比如飞灰样品)。

气相色谱参数
进样口温度 260℃
无分流时间 1.5min(隔垫吹扫停止1.2min)
吹扫流量 50 mL/min
色谱柱 Thermo TRACE TR-5MS
60 m×0.25 μm×0.1 μm
载气流速 0.8 mL/min
升温程序
(溶剂为壬烷)
120℃ (3 min)
19℃/min – 210℃(0 min)
3℃/min – 275℃ (12 min)
20℃/min – 300℃ (3 min)
传输线温度 280℃
质谱调谐参数
离子模式 EI正离子
电子能量 48 eV
源温度 270 °C
分辨率 10 000 (10 % 峰谷)

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