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石墨炉原子吸收测定土壤样品中镉 ( Cd )

赛默飞世尔

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仪器介绍iCE3500 原子吸收光谱仪有别于其它传统设计的仪器,她采用人体工程学设计,特别的对称光路结构、光学双光路设计,包括:
无需更换和校准的双原子化系统;
双背景校正功能;
特别一体化的石墨炉可视进样系统;
其采用动态光学控温的石墨炉系统,可配置普通和交流塞曼石墨炉,具有升温高、速率快及石墨管适用性强、使用寿命长等特点。

方法提要试样采用 盐酸- - 硝酸- - 氢氟酸- - 高氯酸消解溶解后,在 1%硝酸介质中,按照选定的仪器参数条件,使用 5%磷酸二氢铵为基体改进剂,准确地测定了样品中的镉。

实验设备及器皿 iCE 3500 原子吸收分光光度计(Thermo Scientific);
Cd 空心阴极灯(Thermo Scientific);
超纯水机(Fisher Scientific);
20~100uL、200~1000uL 微量移液器(Fisher Scientific);
10、50mL HPDE 容量瓶(NALGENE);

试剂及标准品高纯硝酸,65% v/v(Fisher Scientific);
高纯盐酸,37% v/v(Fisher Scientific);
氢氟酸,30% v/v(优级纯,国药集团);
高氯酸,72% v/v(优级纯,国药集团);
单元素储备液 Cd 1000mg/L(中国计量科学研究院);

水标液测试溶液Cd 采用外标法进行测定:采用国家标准物质水溶液,将 Cd 标准溶液配置为 2ppb 利用iCE3500 石墨炉自动进样器自动稀释进行工作曲线测定。

样品处理称量 0.2500 克样品(样品在 105℃下干燥)于 50ml PTFE 烧杯中,用少量水润湿,加入15 毫升盐酸,盖上 PTFE 表面皿。在电热板上,加热煮沸 20-30 分钟。在烧杯中加入 5 毫升硝酸盖上盖子,加热煮沸 1 小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至 10 毫升左右。在烧杯中加入 15 毫升 HF、1 毫升高氯酸,盖上 PTFE 表面皿继续加热分解 1-2 小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热 2 小时,蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁,再滴加 5 滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。在烧杯中加入 7 毫升(1+1)盐酸,加热浸取。冷却,移入 50 毫升容量瓶中,加水稀释定容摇均(此溶液为 7%的盐酸)。立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液残余 HF 腐蚀容量瓶。移取 2.000ml 样品溶液,用 1%硝酸稀释定容到 10ml,待测。

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