赛默飞世尔

样品制备实验使用的农残标样由 Ultra Scientific 公司提供（RhodeIsland, USA），440 种农残混标乙腈溶液的母液浓度为 2.5 µg/ mL。
菜椒（bell pepper）空白基质由美国 California Departmentof Food and Agriculture 提供，基质由 15 g 菜椒匀浆物使用 15mL 乙腈，经 QuEChERS 方法提取获得。配置基质加标样时，先取适量基质加入 1.5 倍体积超纯水用以改善溶剂效应。再取农残混标，使用乙腈 / 水（v/v, 4/6）逐级稀释，然后将加水后的空白基质与对应浓度点的标样溶液混合，充分涡旋混匀后，得浓度为0.001、0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5…~200 pg/µL（ppb）的一系列溶液。由低至高，每个浓度点重复进样三针，用以测试农残在菜椒基质中的最低检测限（LOD）与定量限（LOQ），每个农药的标准曲线在 LOQ 到 200 pg/µL浓度区间内绘制。

色谱分离反相色谱分离使用 Thermo Dionex Ultimate 3000 超高效液相色谱仪完成，配备 HPG3400-RS 二元高压梯度泵（35 µL 小体积静态混合器）、WPS-3000TRS 自动进样器与 TCC-3000RS柱温箱，色谱条件见下表。

质谱检测质谱检测使用 TSQ Endura MS 串联三重四极杆质谱仪的 tSRM 定时选择反应监测功能（timed Selected ReactionMonitor）进行，配备 Easy-Max NG TM HESI 加热电喷雾离子源。包括保留时间、SRM 离子对、RF 电压与碰撞能量等在内的tSRM条件，直接从TraceFinder软件pQuan化学数据库（version1.0, pesticides Quantitation chemical database）调用（图 2），TSQ Endura MS 仪器方法编辑为拖拽 - 释放式设计，且支持各种方法模板的灵活定制（图 3）。根据农残不同的电离属性，方法中正负电离模式来回切换。依据不同化学属性的农药因色谱行为而造成的峰宽不同，设定 tSRM 时间窗口为 1~5 min。除十三吗啉、丙环唑等少数物质外，其余绝大多数设定为 1min。Q1 与 Q3 分辨率设定为 0.7 FWHM，Q2 碰撞池氩气压力为 1.5 mTorr。tSRM 扫描循环时间（cycle time）为 1.2 s。其余质谱条件见下表。

数据处理实验使用 TraceFinder 3.2 软件进行数据库管理、序列采集、数据处理以及报告模板自定义与输出，其灵活强大的功能可为农残检测的流程化提供一站式服务。尤其，作为面向食品安全常见农残的检测方法数据库，TraceFinder 中 pQuan 数据库包含了完备的农残定量与确证信息，以及保留时间、CAS、基本用途等其他相关信息（图 2）。利用 pQuan 数据库，实验无需再使用标样进行繁琐的方法优化与开发，而是从数据库中调取相关的条件，直接进行样品测定。如图 4 展示的步骤，TraceFinder 软件使得同时进行数百种农残检测的繁复工作大大清晰地流程化了。

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