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一站式流程化农残检测解决方案

赛默飞世尔

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样品制备实验使用的农残标样由 Ultra Scientific 公司提供(RhodeIsland, USA),440 种农残混标乙腈溶液的母液浓度为 2.5 µg/ mL。
菜椒(bell pepper)空白基质由美国 California Departmentof Food and Agriculture 提供,基质由 15 g 菜椒匀浆物使用 15mL 乙腈,经 QuEChERS 方法提取获得。配置基质加标样时,先取适量基质加入 1.5 倍体积超纯水用以改善溶剂效应。再取农残混标,使用乙腈 / 水(v/v, 4/6)逐级稀释,然后将加水后的空白基质与对应浓度点的标样溶液混合,充分涡旋混匀后,得浓度为0.001、0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5…~200 pg/µL(ppb)的一系列溶液。由低至高,每个浓度点重复进样三针,用以测试农残在菜椒基质中的最低检测限(LOD)与定量限(LOQ),每个农药的标准曲线在 LOQ 到 200 pg/µL浓度区间内绘制。

色谱分离反相色谱分离使用 Thermo Dionex Ultimate 3000 超高效液相色谱仪完成,配备 HPG3400-RS 二元高压梯度泵(35 µL 小体积静态混合器)、WPS-3000TRS 自动进样器与 TCC-3000RS柱温箱,色谱条件见下表。

色谱柱: Thermo Scientific Accucore aQ(100×2.1 mm, 2.6 µm)
流动相: 水相:H 2 O+5 mM 甲酸铵 +0.1% 甲酸有机相:MeOH+5 mM 甲酸铵 +0.1% 甲酸
流速: 300 µL/min
柱温: 30℃
梯度: 时间 /min 水相 % 有机相 %
0.0 98 2
0.5 98 2
2.0 60 40
20.0 5 95
22.0 5 95
22.1 98 2
25.0 98 2

质谱检测质谱检测使用 TSQ Endura MS 串联三重四极杆质谱仪的 tSRM 定时选择反应监测功能(timed Selected ReactionMonitor)进行,配备 Easy-Max NG TM HESI 加热电喷雾离子源。包括保留时间、SRM 离子对、RF 电压与碰撞能量等在内的tSRM条件,直接从TraceFinder软件pQuan化学数据库(version1.0, pesticides Quantitation chemical database)调用(图 2),TSQ Endura MS 仪器方法编辑为拖拽 - 释放式设计,且支持各种方法模板的灵活定制(图 3)。根据农残不同的电离属性,方法中正负电离模式来回切换。依据不同化学属性的农药因色谱行为而造成的峰宽不同,设定 tSRM 时间窗口为 1~5 min。除十三吗啉、丙环唑等少数物质外,其余绝大多数设定为 1min。Q1 与 Q3 分辨率设定为 0.7 FWHM,Q2 碰撞池氩气压力为 1.5 mTorr。tSRM 扫描循环时间(cycle time)为 1.2 s。其余质谱条件见下表。

气化温度 vaporizer temp.: 450℃
离子传输管温度 ion transfer tube temp.: 200℃
喷雾电压 spray voltage: 3500 V(ESI+),2500V (ESI-)
鞘气流速 sheath gas: 60 arb
辅助气流速 Aux gas: 5 arb
吹扫挡锥气流速 sweep gas: 1 arb

数据处理实验使用 TraceFinder 3.2 软件进行数据库管理、序列采集、数据处理以及报告模板自定义与输出,其灵活强大的功能可为农残检测的流程化提供一站式服务。尤其,作为面向食品安全常见农残的检测方法数据库,TraceFinder 中 pQuan 数据库包含了完备的农残定量与确证信息,以及保留时间、CAS、基本用途等其他相关信息(图 2)。利用 pQuan 数据库,实验无需再使用标样进行繁琐的方法优化与开发,而是从数据库中调取相关的条件,直接进行样品测定。如图 4 展示的步骤,TraceFinder 软件使得同时进行数百种农残检测的繁复工作大大清晰地流程化了。

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