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凯氏定氮法测橡胶中氮含量

海能仪器

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实验原理橡胶中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏,使氨析出,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。

仪器与设备K1100F 全自动凯氏定氮仪 SH 420F 石墨消解仪

试剂与耗材实验中涉及到的试剂,均为优级纯或分析纯;实验用水为无氨蒸馏水。
盐酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,标准滴定液。
硼酸溶液:质量分数 2% 。
氢氧化钠溶液:质量分数 40% 。
溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液 (1g/ L) 与甲基红乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 体积比临时混合摇匀备用。
混合催化剂:硫酸钾:硫酸铜:硒粉=30:4:1比例混合

实验过程取样
将样品剪碎混匀后称量 0.2g (精确至 0 . 1mg ),加混合催化剂2g ,再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL 。
消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,设定消解温度参数如下表:

温度(℃) 时间(min)
1 180 15
2 250 15
3 420 90

消化完毕后,将消化管取下冷却。

上机测试
待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上,开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下:

硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量
25ml 30ml 35ml 5min 100%

式中:c-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位

结果与讨论

编号 取样量(g) 滴定体积(%) 氮含量(ml) 平均(%)
1 0.2074 6.3115 0.4113 0.4240
2 0.1982 6.2166 0.4238
3 0.2111 6.6837 0.4298

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