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ASE-GC-FID 法分析检测土壤中 21 种酚类化合物

赛默飞世尔

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仪器Thermo Fisher Scientific TM Trace 1310 气相色谱,配分流不分流进样口,FID 检测器
Thermo Fisher Scientific TM Chromeleon 7 数据处理系统
Thermo Fisher Scientific TM Dionex TM ASE TM 350 加速溶剂萃取,配 22 mL 不锈钢萃取池 (P/N 068088) , 60 mL 收集瓶(P/N 048784)
Thermo Fisher Scientific TM Reacti-Therm 氮吹仪 (PN:1003290002-00)

耗材Thermo Fisher Scientific TM 硅藻土 (1 kg)(P/N 062819)
Thermo Fisher Scientific TM 纤维素膜 ( 27 mm)(P/N 068093)
Thermo Fisher Scientific TM TG-1MS 色谱柱
(30m×0.25mm×0.25μm,P/N:26099-1425)

试剂与标准品21 种酚类化合物混合标准溶液(1000 mg/L 溶于甲醇)购自上海安谱科学仪器有限公司,品牌 o2si;其他实验常见有机试剂均由 Fisher 公司提供。

工作曲线的制备工作曲线溶液:取适量标准储备液,用二氯甲烷 / 乙酸乙酯混合溶剂 4:1(V:V)稀释,分别配置 1.0、5.0、20.0、50.0和 100.0 mg/L 的工作曲线。

样品前处理准确称取样品 10g,加入硅藻土适量,混合均匀,转至底层垫有纤维素膜的萃取池(22mL)中,按加速溶剂萃取条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩定容至 1 mL。

ASE 条件萃取溶剂:二氯甲烷:正己烷 =2:1( V : V )
系统压力:1500 psi
萃取温度:100 ℃
加热时间:5 min
静态萃取时间: 5 min
循环次数:2 次
冲洗体积:60%
吹扫时间:60 s
萃取池大小:22 mL
总时间消耗:20 min
总溶剂消耗:30mL

GC 条件进样口温度:260℃
进样模式:分流进样,分流比 5 : 1
进样体积:1ul

色谱柱载气流速:1.0 ml/min(氮气)
柱温程序:80℃(1min)-10 ℃ /min - 250℃(4min)
FID 检测器温度:280℃
尾吹气流量:40.0 ml/min(氮气)
氢气流量:35.0 ml/min
空气流量:350.0 ml/min

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