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IC-ICP-MS分析动物源性食品中As的形态

赛默飞世尔

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仪器iCAP Q/RQ ICPMS (Thermo Scientific)
IC5000 + (Thermo Scientific)
超纯水机(Thermo Scientific)
电子天平(Metler-toledo)
20~100 μL、200~1000 μL微量移液器 (Fisher Scientific)

试剂及标准品砷甜菜碱溶液标准物质硝酸AsB(国家标准物质 中心)
二甲基砷溶液标准物质DMA(国家标准物质中心)
亚砷酸根溶液标准物质AsIII(国家标准物质中心)
砷胆碱溶液标准物质AsC(国家标准物质中心)
一甲基砷溶液标准物质MMA(国家标准物质中心)
砷酸根溶液标准物质AsV(国家标准物质中心)
阿散酸ASA(Aladdin)
硝基胂酸NAPP(Aladdin)
卡巴胂KAB(Aladdin)
洛克沙胂ROX(Aladdin)

仪器配置采用Thermo Scientific Dionex ICS5000+离子色谱分离,以Thermo Scientific iCAP Qc/RQ ICP-MS作为高灵敏度元素检测器,检测从IC洗脱的砷形态。选用高效能AS7阴离子柱实现10种砷形态的快速、超效分离。

仪器参数

表1. iCAP Q/RQ运行参数
仪器参数 设置值
RF功率(W) 1550
冷却气(L/min) 14
辅助气(L/min) 0.8
雾化气(L/min) 1.02
Q Cell 气体(mL/min) 4.0(He)
KED 电压(v) 3
驻留时间(ms) 100
分析质量数 75As
表2. ICS 5000 + 离子色谱运行参数
柱子 Dionex IonPac AS 7(4ⅹ250 mm)
洗脱 梯度
流动相 A相:去离子水 B相:(NH 4 ) 2 CO 3
流速 1.0 mL/min
进样体积 20 μL
持续时间 900 s

标准溶液制备将10种标准物质配制成blank、1、5、10、20、50、100、200 ppb混合标准溶液,做为工作曲线

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