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测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留

赛默飞世尔

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目的本实验利用可变数据非依赖采集(vDIA),建立了一种兽药分析的新方法。该法具备高灵敏度和高选择性,能够获得被测样品多方面而高质量的数据,并可将定量分析与非目标物和未知物筛查相结合。

液相色谱方法所有样品均采用以下液相色谱方法:

仪器 描Thermo Scientific TM Dionex TMUltiMate TM 3000 Rapid SeparationLC (RSLC)述
色谱柱 Thermo Scientific TM Accucore TMaQ 100 x 2.1 mm,粒径 2.6 µm (p/n 17326-102130)
流动相 A 含 0.1% 甲 酸 的 水 溶 液(FisherChemical)
流动相 B 含 0.1% 甲酸的乙腈溶液(FisherChemical)
梯度 6 分钟 5%B 梯度变化到 95%B
流速 300 µL/min
总色谱周期 15 min

质谱分析方法质谱方法采用全扫描和宽隔离窗口的可变数据非依赖采集 (FS-vDIA) 方法:

仪器 Q Exactive Focus MS 系统
全扫描
分辨率设置
质量范围( m/z )
70,000 (FWHM) @ m/z 200
100–1000
vDIA
分辨率设置
隔离窗( m/z )
17,500 (FWHM) @ m/z 200
100–205, 195–305, 295–405,
395–505, 495–1000
喷雾电压 4.4 kV
鞘气 30.0 arb.
辅助气 5.0 arb.
离子传输管温度 250℃
雾化温度 300℃
射频透镜水平 50
HCD 碰撞能量 35 eV

数据处理方法使用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 3.2 版软件进行数据处理。提取离子流色谱图采用 5ppm 的提取窗口。为了进行非目标筛查,使用一个包括 450 种组分的数据库,该库中内置了各种组分及其碎片 m/z 值。
分析物的定量基于全扫描信息(准分子离子)。另外,根据欧盟的法规要求(EC/657/2002),1 至 5 个碎片离子用于定性确认,在上述浓度范围内获得线性标准曲线。

结果和讨论本文介绍的 vDIA 方法能够将全扫描数据依赖 MS 2 (FS-ddMS 2 )和全范围碎片扫描模式(比如全部离子碎裂 AIF 模式)二者有机结合起来。如图 2 所示,其将一个全扫描和数个宽范围隔离窗口的 MS 2 扫描相结合。在此设置中,MS 2 隔离窗的宽度从 100Da 到 500Da 不等,几个隔离窗口共同覆盖了先前全扫描的整个质量范围。详情请点击查看更多

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