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凯氏定氮法测定奶制品中蛋白质含量

海能仪器

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实验原理奶制品中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏,使氨析出,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。

仪器与设备K1100F 全自动凯氏定氮仪 SH 420F 石墨消解仪

试剂与耗材实验中涉及到的试剂,均为优级纯或分析纯;实验用水为无氨蒸馏水。
盐酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,标准滴定液。
硼酸溶液:质量分数 2% 。
氢氧化钠溶液:质量分数 40% 。
溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液 (1g/ L) 与甲基红乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 体积比临时混合摇匀备用。
催化剂片: 3g 硫酸钾和 0. 2g 硫酸铜混合均匀压片

实验过程取样
准确称量2-3g 的样品(精确至 0 . 1mg ),加催化剂一片(或硫酸钾 5g 与硫酸铜 0 . 5g) ,再沿瓶壁滴加硫酸 8.5mL 。
消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,设定消解温度参数如下表:

温度(℃) 时间(min)
1 200 20
2 300 20
3 420 90

消化完毕后,将消化管取下冷却。
上机测试
待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上,开始蒸馏滴定。仪器自动滴定并计算结果

式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL)
6.38-样品蛋白系数

结果与讨论

1 2.0092g 7.7740ml 3.4671% 3.4649%
2 2.1544g 9.3102ml 3.4627%
原味酸奶
1 2.5682g 9.8080ml 3.4420% 3.4610%
2 2.9722g 11.4404ml 3.4800%
高钙酸牛奶
1 1.9236g 7.1374ml 3.3165% 3.3190%
2 1.9568g 7.2674ml 3.3214%

使用凯氏定氮仪测试奶制品中蛋白质含量,结果准确,平行性良好。

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