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凯氏定氮法测定土壤中氮含量

海能仪器

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仪器与试剂仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪
试剂
硫酸滴定液c(H+)=0.02mol /L、2%硼酸溶液:质量分数、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。

实验方法样品制备
取样品适量用研磨并过筛。
实验过程
称取制备好的样品约1g(精确至0.1mg),用称量纸包好后一并投入消化管中,加一片催化剂片(或者3g硫酸钾、0.2g硫酸铜),加入10mL浓硫酸。
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,
设定消解温度参数如下表:

温度(℃) 时间(min)
1 200 15
2 420 90-120

消化完毕后,将消化管取下冷却。待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上,开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下:

硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量
25ml 20ml 40ml 300s 100%

实验结果仪器自动滴定并计算,计算公式如下。

式中:c-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位

编号 取样量(g) 含氮量(%) 平均值(%) 绝对相差(%)
1 1.0092 0.0548 0.0556 0.0014
2 1.0103 0.0562
3 1.0049 0.0557

实验结论《NY/T 1121.24-2012土壤全氮的测定自动定氮仪法》要求平行测定结果允许绝对相差不得高于0.004%。经测试,使用凯氏定氮仪测试土壤中氮含量绝对相差仅为0.0014%,平行性良好,符合标准要求。并且具有操作简单,安全性高,节省人力等优点。

参考文献[1]NY/T 1121.24-2012土壤全氮的测定自动定氮仪法[S].

注意事项实验中涉及到的试剂,均为优级纯或分析纯;实验用水为无氨蒸馏水。此方法为测定全氮过程中,由于硝态氮含量过低可忽略不计,所以采用不含硝态氮测定方法。土壤样品消解完成后底部仍会有部分沉淀,一般颜色为白色或浅灰色。

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