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凯氏定氮法测定药用尿素中氮含量

海能仪器

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仪器与试剂仪器
K1160全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪
试剂
硫酸(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片)、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。

实验方法取样
称取尿素样品0.2g(精确至0.1mg),用称量纸包号后放入消化管中,加一片催化剂片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),加入10mL浓硫酸。同时做空白实验。
消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度参数如下表:

温度(℃) 时间(min)
1 420 60

上机测试
消化完毕后,将消化管取下冷却。待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上,开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下:

硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量
25ml 30ml 35ml 5min 100%

实验结果仪器自动滴定并计算,计算公式如下。

式中:c-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位

编号 取样量(g) 含氮量(%) 尿素含量(%) 尿素含量平均值(%) RSD/%
1 1.1500 46.457 99.650 99.88 0.32
2 0.1497 46.503 99.749
3 0.1502 46.732 10.240

实验结论通过以上测得数据可知,利用全自动凯氏定氮仪测定药用尿素含量平行性良好,且具有操作简单,安全性高,节省人力等优点。

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