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杜马斯定氮法测定复混肥料中总氮含量

海能仪器

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方法原理实验采用杜马斯燃烧法使肥料在高纯氧气中燃烧释放出氮,参照《SN-T 3097-2012 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法》方法,使用杜马斯分析仪定量测定。

仪器与设备海能D100杜马斯分析仪;电子分析天平;试样筛:孔径0.5 mm;锡箔纸;压片工装;研钵

试剂与材料—氧气:纯度 > 99.999 %
—二氧化碳气:纯度 > 99.999 %
—L-天冬氨酸标准品:纯度 > 99 %
市购固体复混肥料样品

样品制备固体肥料经研钵研磨后过试样筛,备用。准确称取制备好的试样200 mg -250 mg(精确至0.00001 g)置于锡箔纸中,使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。

方法设置(1)温度/载气流量设置:依次点击设置—设定—系统参数—温度/载气流量设置

燃烧管温度 960℃
二级燃烧管温度 900℃
还原管温度 800℃
CO2设定值 30%

(2)氧气设置:依次点击设置——设定——系统参数——氧气参数

氧气延时 25s
最大通氧时间 300s

(3)实验方法设置:依次点击设置—设定—实验方法—新建方法

方法名称 复混肥料中总氮的测定
通氧时间 200s
氧气流量 130ml/min
断氧阈值 10%
自动归零 60s
峰值预期 280s
积分重启延迟 60s
蛋白质换算系数 不填写

备注锡箔药片放入自动进样器时,压紧面朝上放置,防止工装操作锡纸露边角造成的进样器机械故障。

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